磷酸铁锂化学分析方法

第2部分：锂量的测定

火焰光度法

1 范围

YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中锂量的测定方法，本部分适用于磷酸铁锂中锂量的测定。测定范围：3%~5%。

2 方法提要

试样用盐酸溶解，过滤不溶物碳后，在硫酸介质中，采用火焰光度计测定磷酸铁锂中锂的含量。

3 试剂

3.1 盐酸（1+1）。

3.2 硫酸（1+1）。

3.3 锂标准贮存溶液（1000g/mL），向国家认可的销售标准物质单位购买。

3.4 锂标准溶液（100mg/mL）：移取10.00mL锂标准储存溶液（3.3）于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。

4 仪器设备

霍夫曼（绍兴）电子科技有限公司生产的FP9310（钾钠锂）火焰光度计。

5 试样

试样粒度应不大于0.10 mm。

6 分析步骤

6.1 试料

称取0.20g试样，精确至0.0001g。

6.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4 测定

6.4.1 将试料（6.1）置于 250 mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL，盐酸（3.1），盖上表面皿，加热微沸3 min~5 min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5~7次，滤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.4.2 移取25.00mL试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上，以水调零，测定锂的浓度。

6.5 工作曲线的绘制

6.5.1移取0mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL，锂标准溶液（3.4）分别置于一组100 mL容量瓶中，加入2mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。

6.5.2 于火焰光度计上，测定系列标准溶液中锂的激发强度，以锂浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

锂含量以锂的质量分数ωLi计，数值以%表示，按式（1）计算：

ωLi=（ρ-ρ₀）V1*10^-6*100/m/V2..........................（1）

式中：

ρ——自工作曲线上查得试样溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）;

ρ₀——自工作曲线上查得空白溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）;

m——试料的质量，单位为克（g）;

V1——试液总体积，单位为毫升（mL）;

V2——测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）。

所得结果表示到小数点后两位。

8 试验记录