已二胺中NaOH含量测定

火焰发射法

一，原理。

将样品的水溶液导入火焰光度计中，钠离子被激发并发射出一种具有特征波长的光，特征光的强度与钠离子浓度成正比，根据工作曲线计算出试液中钠离子的浓度，由此得出样品中的氢氧化钠含量。

二，试剂与溶液。

2.1 基准氯化钠

2.2标准溶液配置

钠标准储备溶液(1mg/ml):称取1.271g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度。

在一组五个100毫升容量瓶中，分别加入1000ppm的钠标准溶液1，2，3，4，5毫升，然后各瓶中分别加入1.5克已二胺和1克乙醇，用蒸馏水稀至刻度。这五个瓶公别含有钠离子：每公斤含有10、20、30、40、50毫克的钠离子。

0点配置：在100毫升容量瓶中分别加入1.5克已二胺和1克乙醇，用蒸馏水稀至刻度。

调零：把0点标准溶液放进去进样，在“曲线标定”界面点击“调零”键，反复按几次，观察能量显示是否为0，为0即调零完毕。注：“样品测试”界面不需要按“调零”。

三，仪器和设备

3.1 FP9200火焰光度计，品牌：谱信仪，厂家：霍夫曼（绍兴）电子科技有限公司。

3.2 电子天平:万分之一。

四，分析步骤

4.1 标准曲线的绘制

打开火焰光度计，调节火焰呈蓝色。用水清洗管路，在“曲线标定”界面，以钠离子的浓度为横坐标，以标定时设定的信号值为纵坐标，绘制工作曲线。每次导入标准工作溶液后均需用水清洗管路至火焰完全呈蓝色。

五，样品溶液配置与测试：

5.1于100毫升容量瓶称2克试液(准至0.1克)，用水补至100mL，摇匀，过滤后倒入小样品杯中。

5.2在“样品测试”界面，进样样品溶液，记录读数。这个度数即是样品中每公斤含有多少毫克的钠离子。比如：读数为21，即样品中每公斤含有21毫克的钠离子。

结果：

在“样品测试”界面，样品溶液的读数N

100克试液中氢氧化钠的克数：

式中:

2--样品重量(克)

N--样品溶液的读数N，单位：PPM

40--氢氧化钠摩尔质量

23--钠原子的原子量