上海勘测设计研究院有限公司之旅——水泥碱含量测试

2026-09-20

我司有幸应邀前往上海勘测设计研究院有限公司，进行FP9200火焰光度计的实际应用演示。演示内容：水泥碱含量测试。

演示报告：水泥碱含量测试-火焰光度法

碱含量是水泥中的一种有害化学成分，可用Na₂O+0.658K₂O计算表达。碱含量主要从水泥生产原材料带入，尤其是粘土中带入。碱含量高有可能产生碱-骨料反应。混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。因此，准确的测定水泥的碱含量显得十分重要。

一、方法原理

根据GB/T176-2025标准中碱含量的测定方法，试样经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中钾、钠用火焰光度计进行测定。此方法具有操作简单、测定结果重复性好、精密度高等优点。

二、主要设备及试剂

2.1 试验场地：上海勘测设计研究院有限公司。

2.21设备：

2.2.1，火焰光度计：FP9200，品牌：谱信仪；

生产厂家：霍夫曼（绍兴）电子科技有有限公司；

2.2.2，电子天平（精确至0.0001g）；

2.2.3，通风橱；

2.2.4，干燥箱；

2.2.5，水浴锅；

2.2.6，聚四氟乙烯皿。

霍夫曼FP9200火焰光度计（品牌：谱信仪）

2.3试剂：

2.3.1，水

应采用符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682）中规定的蒸馏水。

2.3.2，乙醇。

体积分数为95%。

2.3.3，氢氟酸

1.15~1.18g/cm³，质量分数40%。

2.3.4，硫酸（1+1）

即分析纯硫酸（体积密度为1.84g/cm³，质量分数为95%~98%）与水等

体积组成的溶液。

2.3.5，甲基红指示剂溶液（2g/L）

将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(2.2.2)中。

2.3.6，氨水（1+1）：即氨水（质量分数28%~29%）与水等体积组成的溶液。

2.3.7，碳酸铵溶液

将10g碳酸铵(NH4)2CO3，溶解于100mL水中，用时现配。

2.3.8，盐酸（1+1）

即盐酸（体积密度为1.18~1.19g/ cm³，质量分数36%～38%的盐酸溶液）与水等体积组成的溶液。

2.4 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制：

称取1.5829g已于105℃～110℃烘过2h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾(KCI,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于105℃～110℃烘过2h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g，置于烧杯中,加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。

吸取50.00mL上述标准溶液放人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。

三、实验方法

3.1 标准曲线的建立。

吸取每毫升含1 mg氧化钾及1 mg氧化钠的标准溶液0mL、2.50mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00mL、20.00mL分别放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检测器读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数,绘制工作曲线。此系列标准溶液每毫升分别含0μg、5μg、10μg、20μg、30μg、40μg氧化钾和氧化钠。

3.2样品的前处理。
3.2.1称取约0.2g试样(m30)，精确至0.0001g，置于铂皿(或聚四氟乙烯器皿)中，加入少量水润湿。加入5mL~7mL氢氟酸和15滴~20滴硫酸(1十1),放入通风橱内的电热板上低温加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续加热至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却。