碱含量是水泥中的一种有害化学成分，可用Na₂O+0.658K₂O计算表达。碱含量主要从水泥生产原材料带入，尤其是粘土中带入。碱含量高有可能产生碱-骨料反应。 混凝土碱骨料反应是指来自水泥、外加剂、环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH与骨料(指砂、石)中活性SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体，致使混凝土发生体积膨胀呈蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。因此，准确的测定水泥的碱含量显得十分重要。

一、方法原理

根据GB/T176-2017标准中碱含量的测定方法，试样经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中钾、钠用火焰光度计进行测定。此方法具有操作简单、测定结果重复性好、精密度高等优点。

二、 主要设备及试剂

2.1设备：

1，火焰光度计：霍夫曼FP9000系列；2，电子天平（精确至0.0001g）；3，通风橱；4，干燥箱；5，电热板；6，铂皿。

霍夫曼FP9000系列火焰光度计

2.2试剂：

1，水：应采用符合现行《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682）中规定的蒸馏水。

2 ，氢氟酸：1.15~1.18g/cm³，质量分数40%。

3 ，硫酸（1+1）：即分析纯硫酸（体积密度为1.84g/cm³）与水等体积组成的溶液。

4， 甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶解在100mL。

5 ，氨水（1+1）：即氨水（质量分数28%~29%）与水等体积组成的溶液。

6 ，碳酸铵溶液：将10g碳酸铵(NH4)2CO3 ，溶解于100mL水中，用时现配。

7 ，盐酸（1+1）：即盐酸（体积密度为1.18~1.19g/ cm³，质量分数36%～38%的盐酸溶液）与水等体积组成的溶液。

三、 实验方法

3.1 标准曲线的绘制

氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。吸取50.00mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀,储存于塑料瓶中。分别吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液（0、2.5、5、10、15、20）mL于500mL容量瓶中，用水定容，即浓度为（0、5、10、20、30、40）μg/mL的钾钠混标标准溶液。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。

3.2 试验步骤

3.2.1 称取约0.2g试样（m29），精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5~7mL 氢氟酸和15~20 滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。

3.2.2 加入40~50mL 热水，压碎残渣使其溶解，加入1 滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL 碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸，并继续微沸20~30min。

3.2.3 用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL 容量瓶中，冷却至室温。用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。

3.2.4 在工作曲线中上分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m30）和（m31）。

3.3 结果计算

3.3.1 计算公式：

氧化钾和氧化钠的质量分数 ω（K2O）和ω（Na2O），分别按上述公式计算。式中：

ω（K2O）——氧化钾的质量分数（%）；

ω（Na2O）——氧化钠的质量分数（%）；

m29 ——试料的质量（g）；

m30 ——扣除空白试验值后100mL 测定溶液中氧化钾的含量（mg）；

m31 ——扣除空白试验值后100mL 测定溶液中氧化钠的含量（mg）。

3.3.2 实验结果

标准溶液绘制曲线：

钾标准曲线

钠标准曲线

样品测试：

称取样品0.2004g。

仪器直读浓度：

结果计算：

某水泥样品中氧化钾：含量ω（K2O）=（12.28-0.036）/10*0.1/0.2004=0.611

某水泥样品中氧化钠：含量ω（Na2O）=（1.625-1.136）/10*0.1/0.2004= 0.002

即：

某水泥样品中碱含量（%）：0.658*0.611+0.002=0.404