锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂含量的测定

火焰光度法

1 范围

本方法规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂含量的测定方法本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂含量的测定。

测定范围:氧化锂3.00%~8.00% 。

2 方法提要

试料用氢氟酸-硫酸分解，在硫酸介质中，用火焰光度计进行氧化锂的测定。

3 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氢氟酸（p1.15 g/mL）。

3.2 硫酸（1+1）。

3.3 氧化锂标准贮存溶液:称取2.4729g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸锂（99.9%以上），置于 250 mL，烧杯中，加 80 mL水，盖上表皿，从杯嘴慢慢滴加 10 mL硫酸（3.2），加热至碳酸锂全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化锂。

4 仪器

霍夫曼（绍兴）电子科技有限公司生产的FP9310（钾钠锂）型火焰光度计。

5 试样

5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074 mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为 0.105mm 的筛网。

5.2 试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。

6 分析步骤

6.1 试料

称取 0.10g试样，精确到0.0001g。

6.2 测定数量

做两份试料的平行测定，取其平均值。

6.3 空自试验

随同试料做空白试验。

6.4 测定

6.4.1 将试料（6.1）置于50 ml铂皿中，用水润湿，加入3mL硫酸（3.2），15mL氢氟酸（3.1）。置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。

6.4.2 加入25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下，冷至室温。

6.4.3 将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.4.4 按表1移取溶液（6.4.3），加入硫酸（3.2），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸（3.2）。

                                                         表1

氧化锂的质量分数/%	移取溶液（6.4.3）量/mL	加入硫酸（3.2）量/mL
≤3.50	100.00	—
＞3.50~7.00	50.00	1.0
＞7.00	20.00	1.5

6.4.5 将溶液（6.4.4）用进样管吸入火焰光度计中，用水调零，分别测定氧化锂的能量值，从工作曲线（6.5.1）上查出相应的氧化锂的浓度。

6.5 工作曲线的绘制

6.5.1 移取0mL、5.00 mL、10.00mL、15.00mL、20.00 mL、25.00 mL、30.00 mL、35.00 ml 氧化锂（3.3）分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。用火焰光度计测定氧化锂的能量值。以氧化锂浓度为横坐标，能量值（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数ω，数值以%表示，按下式计算

ω =（C1-C0）*10^-6*100/m/V

式中:

C1——自工作曲线上查得的氧化锂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;

C0——自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）;

m——试料的质量，单位为克（g）;

V——移取试液的体积，单位为毫升（mL）。

计算结果表示到小数点后二位。